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CN1208368C 低乙醛含量的高粘度聚酯树脂的生产方法
申请日：2003.07.28
IPC分类号：C08G63/181
公开日：20050629
申请人：中国石化仪征化纤股份有限公司
发明人：沈希军;仲维权;孙德广
低乙醛含量的高粘度聚酯树脂的生产方法
本发明涉及乙醛含量比较低的高粘度聚酯树脂的生产方法。发明着眼于聚酯生产从液相聚合到固相缩聚全流程，提出了降低AA的针对性改进措施和具体技术方案：在液相聚合阶段调整生产配方，加入含有钴、钠、磷的添加剂，使反应速度加快，降解速度变慢，降解副产物显著减少，所得低粘度切片中AA含量在100～120ppm以下；在SSP阶段通过工艺优化，实现树脂在预热和反应过程中增粘幅度的调整，更利于乙醛脱除，在保证其它质量指标的前提下，使产品中AA含量低于1.0ppm，可满足最苛刻条件下食品包装要求。该技术方案工艺可靠，运行稳定，尤其适合采用常规SSP工艺生产矿泉水包装用聚酯树脂。
申请号：CN03131777.4
公开（公告）号：CN1208368C
申请日：2003.07.28
公开（公告）日：20050629
优先权：
同族：中国
同族引用文献：0
同族施引专利：15
申请人：中国石化仪征化纤股份有限公司
申请人地址：211900 江苏省仪征市胥浦长江西路1号
权利人：中国石化仪征化纤有限责任公司
权利人地址：211900 江苏省扬州市仪征市长江西路1号
发明人：沈希军;仲维权;孙德广
代理机构：南京苏科专利代理有限责任公司
代理人：姚姣阳$陈忠辉
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1.一种低乙醛含量的高粘度聚酯树脂的生产方法，以精对苯二甲酸PTA和乙二醇EG为主要原料，通过直接酯化、缩合的方法进行液相聚合，经切粒和干燥后得到特性粘度为0.60～0.65dl/g的低粘度聚酯切片，该切片再经过结晶、预热和固相缩聚主要步骤，生产出特性粘度为0.78～0.87dl/g的高粘度聚酯树脂，其特征在于：所述的高粘度聚酯树脂中乙醛AA的含量不超过1.0ppm，按照以下技术措施来实现：
(1)在液相聚合过程中，进行直接酯化反应之前随PTA和EG两种主要生产原料一起加入含有锗和钠的添加剂，其加入量是原料PTA重量的50～300ppm，酯化反应的酯化率为94～98％，酯化反应结束后在进行液相聚合之前再加入含磷的添加剂，其加入量是原料PTA重量的750～900ppm，液相聚合阶段的反应温度为270～285℃，停留时间为6～8小时，液相聚合所得低粘度聚酯切片中AA含量不超过120ppm；
(2)低粘度聚酯切片在加工过程中，预热阶段温度为200～220℃，停留时间为3.5～4.5小时，预热后聚酯树脂的特性粘度与低粘度聚酯切片相比提高的幅度占整个固相增粘阶段需要提高幅度的10～15％，其余85～90％的增粘幅度在固相缩聚步骤中完成。